English version
На Главную Карта сайта Форма запроса
Искать
 
Сверхкритическая флюидная экстракция

Новые технологии получения косметических ингредиентов, сочетающих свойства биологически активного хитозана и сверхкритических растительных экстрактов

VII Международная научно-практическая конференция "Косметические средства и сырье: безопасность и эффективность".
Э. В. Фрончек.
Научно-исследовательский центр экологических ресурсов "ГОРО"


За последние годы на российском рынке ингредиентов для косметики появились субстанции нового поколения - СО2-сверхкритические или флюидные экстракты, технология и промышленный выпуск которых впервые в России освоен Научно-исследовательским центром экологических ресурсов "ГОРО" (г. Ростов-на-Дону). Такие экстракты содержат биологически активные вещества, практически идентичные содержимому растительного сырья. В их составе отсутствуют даже следовые количества органических растворителей, а полезные вещества находятся в концентрациях, позволяющих значительно уменьшить нормы вложения в косметические рецептуры. При этом флюидные экстракты обладают бактериостатическим эффектом, а некоторые из них ярко выраженными бактерицидными свойствами и антиоксидантной активностью.

Между тем, многие из биологических соединений, входящих в состав флюидных экстрактов, неустойчивы. Они склонны к распаду или структурным превращениям под действием повышенных температур, видимого и УФ света, кислорода воздуха, рН и ионной силы среды, реакционноспособных компонентов смесей. Нестабильность таких соединений может привести к многочисленным нежелательным последствиям, в том числе к образованию неконтролируемых, вредных для здоровья продуктов химических превращений.

Один из наиболее перспективных путей решения этой задачи - микрокапсулирование экстрактов в оболочки из природных биополимеров, в частности, ионотропное желирование с образованием оболочек из полиэлектролитных хитозан-альгинатных комплексов.

Этот путь имеет ряд очевидных преимуществ перед традиционными методами микрокапсулирования с использованием желатина или синтетических полимеров, а именно:

  • возможность получения микрокапсул, оболочки которых обладают собственной биоактивностью;
  • способность оболочки к биоразложению с образованием безвредных для организма метаболитов;
  • возможность контролируемого высвобождения биологически активных веществ за счет регулирования проницаемости оболочки;
  • удобство применения микрокапсул, связанное со способностью мягкой гелевой оболочки достаточно легко разрушаться при механическом воздействии непосредственно в процессе использования;
  • относительная простота организации технологического процесса микрокапсулирования с использованием доступного российского сырья;
  • маркетинговая привлекательность изделий, содержащих микрокапсулы.

В мировой периодической и патентной литературе проблемам иммобилизации биологически активных веществ путем химической коацервации в оболочки из природных полиэлектролитов уделяется повышенное внимание. Отмечается, что ионная сшивка мультивалентных катион- и анионсодержащих полиэлектролитов, в частности, полисахаридов морского происхождения, таких как хитозан, альгинаты и каррагинаны в процессе микрокапсулирования приводит к образованию гелевых структур, внутри которых могут быть помещены лекарственные субстанции, бактерии, факторы роста, ткани животных, зародыши растений, косметические, парфюмерные и пищевые материалы. Подчеркивается перспективность проводимых исследований для создания новых форм медикаментов, космоцевтиков, биологически активных добавок к пище, сохраняющих свою активность на длительный срок, и обладающих пролонгированным действием и низкой токсичностью.
В связи с изложенным, задачей нашей работы явилось создание оптимального способа микрокапсулирования CO2-сверхкритических экстрактов и исследование основных свойств микрокапсул.

После экспериментальной оценки описанных в литературе многочисленных приемов хитозан-альгинатной коацервации мы выбрали одностадийный капельный метод образования микрокапсул из водных растворов альгината и хитозана в присутствии ионов кальция. Принципиальная схема процесса микрокапсулирования приведена на Рис. 1.

Рисунок 1. Схема микрокапсулирования СО2-сверхкритических экстрактов
в хитозан-альгинатные гелевые оболочки "капельным" методом (технология "dewtech)


В соответствии с приведенной схемой, сначала готовят эмульсию масляной формы экстракта в водном растворе альгината. Затем, после введения модифицирующей добавки, эмульсию через стальные иглы диаметром 0,3 мм прикапывают к раствору хитозана, содержащему соли кальция. Образуется суспензия капель коацервата, в которую вводят рассчитанное количество второго модификатора. Суспензию выдерживают при заданной температуре в течение времени, необходимого для завершения реакции образования полиэлектролитного комплекса и оптимального уплотнения гелевой оболочки. Затем смесь фильтруют, капсулы промывают и помещают в водный раствор консерванта. В результате получают водную суспензию микрокапсул экстрактов, которая и является готовым коммерческим продуктом. Разработанному методу мы дали название "капельная технология" "dew technology" (или, сокращенно, "dewtech"), которая была реализована в статическом и динамическом вариантах.

Основные характеристики готовой продукции, полученной статическим методом "dewtech", приведены в таблице.
Из данных таблицы следует, что метод позволяет получать гелевые микрокапсулы флюидных экстрактов со средним диаметром 2,5 мм. Капсулы монодисперсны по размерам, имеют достаточно высокую прочность при одноосном сжатии (в пределах 30-60 Ньютон). Концентрация водной суспензии готового продукта составляет 60 объемных %. В ядре каждой микрокапсулы содержится примерно 4,5 мг масляной формы экстракта.

По представленной здесь схеме получают сферические гелевые частицы с альгинатной сердцевиной и хитозан-альгинатной оболочкой. Если же по данной схеме сначала приготовить эмульсию масляной формы экстракта в растворе хитозана, содержащем соли кальция, и ввести ее по каплям в раствор альгината, то образуются микросферы с хитозановым ядром и альгинат-хитозановой оболочкой. В настоящее время мы ведем оптимизацию этого варианта техпроцесса и исследуем свойства инкапсулированных препаратов. Одновременно мы монтируем опытную установку по производству гелевых микрокапсул динамическим методом "dewtech", который позволяет получать препараты со средним диаметром капсул от 0,1 до 2,0 мм.

На примере ретинол-пальмитата, инкапсулированного статическим методом "dewtech", проведена предварительная оценка сохраняемости свойств водной суспензии микрокапсул в условиях форсированного старения. Контроль качества ретинол-пальмитата в эксперименте осуществляли методом ВЭЖХ.

Установлено, что стабильность ретинол-пальмитата, заключенного в гелевые хитозан-альгинатные оболочки заметно выше стабильности не инкапсулированного препарата. Через 4 недели термостатирования образцов при температуре 45 °С структурная изомеризация инкапсулированного продукта прошла лишь на 35%, в то время как изомеризация контрольного не инкапсулированного продукта составила 95%.

Таким образом, в результате проведенной работы показана возможность создания новой формы CO2-сверхкритических растительных экстрактов в виде микрокапсул с гелевой оболочкой на основе хитозан-альгинатных полиэлектролитных комплексов. Микроинкапсулированные экстракты сохраняют свою активность в течение продолжительного времени и обладают уникальной способностью управляемого пролонгированного действия. Разработана технология изготовления микрокапсулированных экстрактов, аппаратура для формирования микрокапсул разного размера. Изготовлены опытные образцы, которые проходят апробацию в составах конкретных косметических средств. Оформлены и направлены в Комитет РФ по патентам и товарным знакам заявления о выдаче патентов на изобретения.

Основные характеристики гелевых хитозан-альгинатных микрокапсул СО2-сверхкритических растительных экстрактов, полученных статическим методом "dewtech".

№№ Характеристики Размерность Значение
1. Средний размер мм 2,5
2. Плотность микрокапсулы г/см3 0,885
3. Концентрация водной суспенции % объемные 60
4. Содержание масляной формы экстракта грамм на 100 г микрокапсулы 25
5. Содержание суммы биополимеров грамм сухой массы на 100 г микрокапсул 0,7
6. Содержание хитозана % масс. от сухой массы биополимеров 5
7. Прочность при одноосном сжатии (скорость нагружения 1 см/мин) ньютон 30 ÷ 60


Назад  Вверх Версия для печати
Copyright © 2001-2018 Группа компаний «ГОРО»
Сделано в студии «RU-WEB»