English version
На Главную Карта сайта Форма запроса
Искать
 
Сверхкритическая флюидная экстракция

Экстракция и фракционирование специй сверхкритическим флюидным диоксидом углерода

Представлено на пятом международном симпозиуме по сверхкритическим флюидам,
1998, Ницца, Франция


Резюме

Концепции "Фракционированная Экстракция" и "Фракционированное Разделение" специй сверхкритическим флюидным диоксидом углерода обсуждаются с точек зрения эффективности обработки и полезности конечного продукта. Экстракты олеорезина специй обычно содержат сложную смесь парообразных летучих масел, триглицеридов, стеролов, восков и смолистых материалов. Эти различные компоненты показывают различную остроту, вкус, аромат и функциональность для использования в переработке продуктов питания.

Традиционным подходом к сверхкритической экстракции специй является фракционированная экстракция, условия которой заданы согласно отобранной группе компонентов олеорезина. Применяя эту технику, можно экстрагировать летучее масло при относительно мягких условиях и впоследствии реэкстрагировать сырье при более жестких условиях, чтобы получить острые смолистые компоненты, которые являются менее растворимыми в сверхкритическом флюиде [1,2,3]. В результате получаются две ароматические фракции: высоко ароматическое летучее масло (легкая фракция) и высоко острая смолистая фракция (тяжелая фракция). Обе эти фракции важны для переработки продуктов питания, в восстановлении нюансов аромата первоначальной специи и в создании заказанных ароматов с точными характеристиками аромата и остроты.

Раньше работа в Norac Technologies Inc. сосредотачивалась на альтернативном способе фракционированного разделения. В этой технике специя сверхкритически экстрагируется при относительно жестких условиях давления и температуры, чтобы удалить все компоненты олеорезина быстро и эффективно. Полученный сверхкритический флюид затем пропускают через сосуды сепаратора 2, 3 или 4, в которых условия давления/температуры в каждом сосуде установлены таким образом, чтобы выборочно осадить один из представляющих интерес компонентов олеорезина. Эта техника предлагает значительные преимущества в стоимости и в полезности некоторых полученных фракционированных олеорезинов. Примеры применения этой техники будут обсуждаться.


Результаты и обсуждение

В Norac Technologies Inc. были оптимизированы параметры фракционирования для каждой из наиболее важных в мире специй, чтобы достигнуть фракционированного разделения одновременно с экстракцией. Следующие примеры демонстрируют фракционные способности этой технологии и ее производительность для получения новых ароматических продуктов.

Стручковый перец (чилли, красный перец)

Когда экстрагирован стручковый перец, большинство капсаицинов (компоненты, ответственные за "жгучесть") содержится в легкой фракции, тогда как триглицериды и красящие пигменты остаются в тяжелой фракции [6]. Таблица 1 показывает, что фракции с высокой и низкой концентрацией капсаицина могут быть получены из обычного исходного материала. Могут производиться олеорезины между 150,000 единиц жгучести и 2 миллионами единиц жгучести. Различие в концентрации капсаицина между тяжелыми и легкими фракциями позволяет получить продукт с желаемой "жгучестью". Эта техника особенно полезна для производства фракций с высокой концентрацией капсаицина из сырья низкого до среднего качества (то есть с низкой концентрацией капсаицина).

Таблица 1. Сравнение тяжелых и легких фракций стручкового перца

Образец % NDHC* % C* % DHC* Всего % капсаицин
Raw material 0.04 0.21 0.14 0.39
Коммерческий продукт 0.38 1.83 1.52 3.93
Тяжелая фракция (H) 0.07 0.57 0.31 0.95
Легкая фракция (L) 1.35 8.10 4.05 13.50
Отношение L/H 193 14.2 13.1 14.2

* NDHC = нордигидрокапсаицин, С = капсаицин, DHC = дигидрокапсаицин

Сельдерей

Фракционирование олеорезина сельдерея демонстрируется в таблице 2. Тяжелая фракция, содержащая главным образом триглицериды., имеет только 11.7мл парообразного летучего масла (SVO) на 100 г в отличие от легкой фракции, которая является чистым SVO. Кроме того, компоненты эфирного масла также фракционируются, чтобы дать различные уровни в каждой сверхкритической фракции. Лимонены и селинены хорошо растворимы в сверхкритическом диоксиде углерода и концентрируются главным образом в легкой фракции. Фталиды и седаненолиды, типичные ароматические составляющие сельдерея концентрируются в тяжелой фракции. Соответствующая рекомбинация этих двух фракций может производить олеорезины сельдерея для свежего/фруктового аромата и горького подобного сельдерею аромата.

Таблица 2. Сравнение тяжелых и легких фракций сельдерея

Образец Эфирное
масло
(мл/100 г)
%
растворим.
этанол
%
Lim*
%
ß-Sel*
%
B-Pht
%
Sed 1*
%
Sed 2*
%
Sed 3*
%
Всего Pht*
Коммерческий продукт 9.9 23.0 4.72 1.49 1.67 0.41 2.72 10.7 15.50
Тяжелая фракция (H) 11.7 52.7 2.71 3.86 5.33 0.69 3.73 28.1 44.51
Легкая фракция (L) 109.0 100 64.70 10.20 2.36 0.20 1.86 9.77 14.19
Отношение L/H 0.11 0.53 0.04 0.38 2.26 3.45 2.01 2.89 3.14

* Lim = лимонены, Sel = селинены; Pht = фталиды; Sed = седаненолиды.

Имбирь

Имбирь - превосходный кандидат для фракционированного разделения сверхкритическим диоксидом углерода, как показано в таблице ЗА. Остроту имбирю дают 6,8, и 10-гингеролы, которые находятся главным образом в тяжелой фракции. Аромат и вкус содержатся в эфирном масле, которое находится в легкой фракции. Применение аромата охватывает широкий диапазон желательных острот, и они могут контролироваться при реформулировке тяжелых и легких сверхкритических фракций. Следует отметить, что традиционная экстракция растворителями имбиря ведет к окислению гингеролов до шогаолов, а сверхкритическая экстракция минимизирует этот процесс окисления [7,8,9,10]. Шогаолы придают остроту, но также и добавляют неароматическую ноту олеорезину, в ущерб естественному аромату имбиря.

Таблицы 3А и 3Б. Сравнение тяжелых и легких фракций имбиря

Образец %
6-G*
%
8-G + 6-S*
%
10-G*
Отношение
8G+6S* / всего
Всего %
Сырье 0.87 0.14 0.27 0.11 1.28
Коммерческий продукт 2.81 5.83 1.19 (1.29) 0.52 11.12
Тяжелая фракция (H) 1355 2.58 4.37 0.12 20.90
Легкая фракция (L) 1.43 0.61 0.36 0.25 2.40
Отношение L/H 9.8 4.2 12.1 0.5 8.7

* G = гингерол; S = шогаол

Образец Эфирное масло
(мл/100г)
%
a-Pin*
%
Cam*
%
1,8-Cln*
%
Lim*
%
Zing*
%
ß-Bis*
%
ß-Sesq*
Сырье 2.0 2.5 7.0 8.4 1.2 21.8 8.7 11.9
Коммерческий продукт 30.2 - - - - - - -
Тяжелая фракция (H) 4.4 0.5 1.6 2.3 0.3 17.4 8.6 12.7
Легкая фракция (L) 98.8 2.6 7.3 8.6 1.2 22.7 8.8 11.9
Отношение L/H 22.5 5.2 4.6 3.7 4.0 1.3 1.0 0.9

* Pin = пинены; Cam = камфены; Cin = цинеолы, Lim = лимонены, Zing = цингиберены; Bis = бисаболены, Sesq = сесквифелландрены

Мускатный орех

Олеорезин мускатного ореха содержит 75-80% триглицеридов с высокой точкой плавления, высоко в миристициновой кислоте. Эфирное масло, полученное при помощи традиционной паровой дистилляции может содержать 5-10% галлюциногенных составляющих миристицина. Миристицин, являющийся более полярным, чем другие компоненты эфирного масла, менее легко экстрагируется сверхкритическим диоксидом углерода и его намного меньше в легкой фракции. Таблица 4 показывает типичный коммерческий продукт с 7.2% миристицина и сверхкритическую легкую фракцию с меньше чем 1%, сокращение на 86%.

Таблица 4. Сравнение тяжелых и легких фракций мускатного ореха

Образец % миристицина Эфирное масло (мл/100г)
Сырье - 8.8
Коммерческий продукт 7.240 83.6
Тяжелая фракция (H) 0.415 3.3
Легкая фракция (L) 0.985 112.2
Отношение L/H 2.4 34.0

Паприка

Олеорезин паприки используется в продовольственной и косметической отраслях промышленности как натуральный краситель. При помощи фракционированного разделения возможно концентрировать красный пигмент капсантина в тяжелой фракции [11]. Как видно из таблицы 5, олеорезины могут быть произведены с величиной цвета такой же высокой, как 7200 ASTA. Типичный коммерческий продукт имел бы значение цвета в диапазоне 1000-2000 ASTA. Кроме того, легкая фракция содержит слабые, но характерные компоненты аромата паприки и обладает прямой применимостью аромата.

Таблица 5. Сравнение тяжелых и легких фракций паприки

Образец Величина цвета (Asta) Индекс оттенка
Сырье 110 0.987
Тяжелая фракция (H) 7190 0.969
Легкая фракция (L) 770 0.931
Отношение L/H 9.3 1.0

Перец

И черный и белый перец могут быть характерно фракционированы сверхкритическим углекислым газом для отделения компонентов остроты (пиперин) и аромата (эфирное масло) [10]. Таблица 6 показывает, что разделение этих двух компонентов эффективно почти на 100 %. Тяжелые фракции могут производиться с содержанием 50-80 % пиперина и менее, чем 1.5мл эфирного масла на 100 г. Две фракции могут быть объединены, чтобы сформулировать олеорезины перца с любым желаемым отношением остроты/аромата. Например, продукты с высоким содержанием пиперина могут быть получены из черного перца для того, чтобы производить эффективные дешевые заместители более дорогого белого перца.

Таблица 6. Сравнение тяжелых и легких фракций перца

Образец % пиперина Эфирное масло (мл/100г)
Сырой белый 5.0 3.1
Сырой черный 5.6 3.4
Тяжелая фракция белый 56.0 1.5
Легкая фракция белый 0.8 109.4
Отношение белый L/H 0.01 72.9
Тяжелая фракция черный 63.8 1.1
Легкая фракция черный 0.6 103.4
Отношение черный L/H 0.01 94.0


Пример

Пример использования этих фракций для улучшения аромата на заказ показан на рис.3. Здесь высоко острая тяжелая фракция Нигерийского имбиря объединена с легкой фракцией с подобным лимону ароматом/вкусом Китайского имбиря. Формулировка (75:25) дает в результате новый высоко ароматический и все же острый олеорезин с содержанием эфирного масла 27мл/100г и с установленным содержанием гингерола 20 %.

Рисунок 3. Пример - Приготовление имбиря по заказу

 • Нигерийский имбирь
Тяжелая фракция:
26% общее содержание гингерола, 2 мл эфирного масла/100 г Легкая фракция:
4% общее содержание гингерола, 97 мл эфирного масла/ 100 г
 • Китайский имбирь
Тяжелая фракция:
19% общее содержание гингерола, 21 мл эфирного масла/ 100 г Легкая фракция:
2% общее содержание гингерола, 103 мл эфирного масла/ 100 г
 • Имбирь по заказу
75% Нигерийской тяжелой фракции + 25 % Китайской легкой фракции
20% общее содержание гингерола, 27 мл эфирного масла/ 100 г


Заключение

Преимущества фракционированного разделения по сравнению с фракционированной экстракцией трав и специй при помощи сверхкритического диоксида углерода в качестве растворителя суммируются на рис. 4. Фракционированное разделение - эффективный и экономичный процесс для производства фракционированного олеорезина специй. Способность этой технологии концентрировать некоторые компоненты в определенной фракции позволяет получать уникальные продукты с заданной остротой, ароматом и характеристиками вкуса. Эти продукты имеют единство в формулировке аромата и все еще сохраняют признанное превосходство сверхкритических экстрактов.

Рисунок 4. Преимущества фракционированного разделения


  • Эффективный и экономичный процесс
  • Фракционирование олеорезина одновременно с экстракцией
  • Уникальные фракции с новым потенциалом применения
  • Заданные ориентированные на применение продукты
  • Удаление или сокращение загрязнений
  • Сохраняет качество сверхкритических экстрактов


Литература

[1] King. J. W., et al., The 4th International Symposium on Supercritical Fluids. Sendai. Japan, 1997, p. 833

[2] Reverchon., E., The 4 International Symposium on Supercritical Fluids. Sendai. Japan, 1997, p. 839

[3] Stahl, E., Quirin, K..W., Gerard, D., "Verdichtete Gase zur Extraktion und Raffination", 1987, Spinger-Verlag

[4] Nguyen.IJ., et al., LJS Patent#5.01 7.397.May21st. I 991.

[5] Nguyen, U., et al., US Patent #5.120.558, June9th. 1992.

[6] Yao. J. Nair, MG.. Chandra, A.. J. Agric. Food Chem. 42.1994, p. 1303

[7] Chen, C., Kuo, M., Wu, C., Но, C., .1. Agric. Food Chem, 34, 1986, p. 477

[8] Badalyan, A G., Wilkinson, G.T., Cheen, B.S., The 4th International Symposium on Supercritical Fluids, 1997, Sendai, Japan, p. 183

[9] Pellerin, P., The International Symposium on Supercritical Fluids, Mice, France, I 988, p. 677

[10] Sankar, K.IJ., Manohar, В., The International Symposium on Supercritical Fluids, Nice, France, 1988, p. 807

[11] Z. K-nez et al., The 2nd International Symposium on Supercritical Fluids, Boston. Massachusetts, 1991, p. 101



  Версия для печати
Copyright © 2001-2018 Группа компаний «ГОРО»
Сделано в студии «RU-WEB»