English version
На Главную Карта сайта Форма запроса
Искать
 
Сверхкритическая флюидная экстракция

Особенности получения готовых форм косметической продукции с использованием сверхкритических экстрактов

Панюшин С.К. д.м.н., Боровкова Л.В.
ООО «ЛАБРЕРА»
Кирдяева О.П.
ООО НИЦ ЭР «ГОРО»

В последние годы весьма востребованными для использования  в составе косметических средств (КС) являются экстракты, полученные с использованием в качестве экстрагентов сжиженных газов.

В роли экстрагентов применяют сжиженные фреоны, азот и углекислый газ. В рамках этого метода следует различать несколько модификаций технологии получения экстрактов: экстрагирование сжиженными газами при докритических параметрах, экстрагирование сжиженными газами при сверхкритических параметрах, экстрагирование сжиженными газами при сверхкритических параметрах с сорастворителями (или комбинацией газов). Состояние газа регулируется с помощью таких параметров как температура, давление. Наиболее популярным и высокоэффективным является способ сверхкритической СО2 экстракции, который имеет ряд достоинств в сравнении с аналогичными и традиционными технологиями[1,2]:

  • возможность выделения разнообразных групп веществ с расширенными характеристиками по полярности, по растворимости, по летучести (см. табл.1);
  • сохранение активности термолабильных биологически активных веществ (БАВ);
  • отсутствие денатурирующего эффекта и остатков растворителя;
  • возможность выделения БАВ в 20-60 раз большей концентрации;
  • возможность варьирования и адаптации параметров технологии (за счет изменения температуры, давления, модификации экстрагента с помощью специальных добавок) для целевого извлечения определенной группы БАВ;
  • экстрагирование из различных материалов –  растительное сырье (листья, корни, цветки семена, плоды), культуры микроорганизмов, грибы, ткани животных;
  • пожаробезопасность и экологическая безвредность производства;

Таблица 1.Классификация экстрактов по содержанию различных групп БАВ

Характеристика экстрагируемых БАВ и примеры Виды экстрактовпо типу экстрагента
Настои, отвары Водно-спиртовые экстракты, настойки СК-СО2 экстракты Масляные экстракты
вода Вода- этанол Этанол Сжиженный углекислый газ Растительные масла
Водорастворимые (гидрофильные)
– органические и неорганические кислоты и их соли, алкалоиды, углеводы
++ +
Спирторастворимые
– спирты, флавоноиды, гликозиды, производные фенолкарбоновых кислот,терпеноиды, фосфолипиды
+ ++ ++
Жирорастворимые (липофильные)
- масла, стероиды, терпеноиды, воски, каротиноиды, лигнаны,  токоферолы

+
++ ++

Анализ данных таблицы 1 показывает, что для создания КС наиболее привлекательными (с точки зрения разнообразия групп БАВ) являются водноспиртовые экстракты и СК-СО2 экстракты. Однако спирто- и жирорастворимые (неполярные) БАВ из СК-СО2 экстрактов имеют существенное преимущество перед гидрофильными (полярными) БАВ из водноспиртовых экстрактов, т.к обладают большей скоростью и глубиной проникновения в кожу. Это создает определенное преимущество СК-СО2 экстрактов, т.к. используя их относительно низкие рабочие концентрации, можно добиваться выраженного и воспроизводимого косметологического результата.

Однако, такие важные достоинства СК-СО2 экстрактов, как высокая концентрация и разноплановый состав БАВ, могут быть и причинами определенных технологических затруднений при введении этих экстрактов в состав КС. На практике разработчики косметических рецептур сталкиваются с тем, что СК-СО2 экстракты в связи с высокой насыщенностью БАВ могут быть неоднородны и содержать осадки, которые становятся болеевыраженными при долгосрочном хранении в условиях пониженных температур. Эти особенности СК-СО2 экстрактов требуют от технологов отработки промежуточных технологических этапов - подбора условий и способов полного растворения, обеспечения однородности полуфабрикатов и готовой продукции.

В рамках данной работы изучалась возможность разработки наиболее простых и доступных в технологическом исполнении способов введения СК-СО2 экстрактов в состав КС. В качестве объектов исследования использовались СК-СО2 экстракты (после хранения образцов 3-х промышленных серий в течение 6 месяцев при температуре от + 4 до +8 °С) - отрубей риса, стручков красного перца, плодов каштана, травы донника, травы рододендрона Адамса, корневищ имбиря, сухих пекарских дрожжей, чаги.

СК-СО2 экстракты оценивались по показателям: содержание нерастворенных (осажденных) веществ, растворимость в гексане и этаноле, количественное содержание основных БАВ. Исследования проводили по общепринятым методикам, для количественного анализа использовали адаптированные методики спектрофотометрии в ультрафиолетовой и видимой областях спектра[3] на приборе СФ-2000. Результаты оценки СК-СО2 экстрактов представлены в табл. 2.

Таблица 2. Характеристика состава и растворимости сверхкритических углекислотных экстрактов

СК-СО2 экстракты Содержание массовой доли осадка, %

Массовая доля растворимых веществ в растворителе *, %

Содержание БАВ,
%

гексан этанол Гексан: этанол (1:1)

СК-СО2 экстракт отрубей риса

8,2 ± 2,3

78,0 ± 2,2

24,0 ± 4,1

100

Гамма-оризанол
23,1 ± 4,8

СК-СО2 экстракт красного перца

3,1 ± 0,9

84,1 ± 3,1

19,2 ± 2,7

100

Сумма капсаициноидов
9,8 ± 1,9

СК-СО2 экстракт плодов каштана

2,4 ± 0,5

75,5 ± 3,1

23,3 ± 2,5

100

Тритерпеновыегликозиды
17,3 ± 3,3

СК-СО2 экстракт травы донника

0,8 ± 0,2

75,2 ± 2,8

27,3 ± 3,0

100

Кумарины
8,5 ± 1,6

СК-СО2 экстракт рододендрона Адамса

2,8 ± 0,4

79,7 ± 3,4

26,2 ± 3,5

100

Терпеноиды
22,8± 2,3

СК-СО2 экстракт имбиря

6,7 ± 1,9

75,4 ± 4,1

29,3 ± 4,5

100

Гингеролы и шогаолы
24,2 ± 3,5

СК-СО2 экстракт пивных дрожжей

12,6 ± 3,5

79,3 ± 4,6

23,6 ± 3,8

100

Стероиды
22,1 ± 5,1

СК-СО2 экстракт чаги

5,1 ± 2,0

81,4 ± 3,5

25,2 ± 2,8

100

Не определялось

Примечание: при определении массовой доли растворимых веществ использовалось соотношение растворитель : экстракт (10:1)

Полученные результаты говорят о том, что СК-СО2 экстракты содержат высокие концентрации БАВ, которые по растворимости являются жиро- или спирторастворимыми. Для обеспечения достаточной концентрации БАВ и необходимого биологического эффекта, в состав КС достаточно включать в среднем 0,01-0,10 % СК-СО2 экстрактов. Осадки СК-СО2 экстрактов как правило содержат БАВ, которые определят биологический эффект экстрагируемого растения. Комплекс БАВ СК-СО2 экстрактов не растворяется полностью в отдельном растворителе, но растворяется без остатка в смеси неполярного растворителя и спирта. Таким образом, для того чтобы СК-СО2 экстракты ввести полностью и равномерно в состав косметического средства, можно использовать несколько технологических подходов.

Во-первых, СК-СО2 экстракты можно предварительно растворить последовательно или в смеси липофильного и спиртового компонента. Например, использовать комбинацию -растительное масло и органический спирт (этанол, пропиленгликоль, экстракт). Однако, данный технологический прием не всегда приемлем в условиях серийного масштабного производства. Поэтому был изучен и апробирован другой вариант растворения и ввода СК-СО2 экстрактов в состав КС.

Известно, что касторовое масло является уникальным в своем роде растительным маслом, т.к. в отличие от других масел содержит в своем составе более 70 % триглицерида рицинолевой кислоты (12-гидроксиолеиновой кислоты),которая имеет в структуре гидроксильную группу[1]. Именно поэтому касторовое масло может не только одновременно растворяться и в жирных маслах и в этаноле, но и само может служить «универсальным растворителем» для спирторастворимых и жирорастворимых веществ.

В результате серии опытов было установлено, что СК-СО2 экстракты практически полностью растворяются в 5-20 кратном количестве касторового масла. В некоторых случаях для улучшения и ускорения полной растворимости СК-СО2 экстрактов требовалось дополнительное активное перемешивание и подогревание на водяной бане при температуре до 35-40°С. В качестве дополнительных компонентов для упрощения растворимости и улучшения введения раствора СК-СО2 экстрактов в состав КС использовали этоксилированные производные касторового масла. Полученные растворы СК-СО2 экстрактов вводили в состав КС (геля, крема, молочка, лосьона) с использованием стандартных технологических приемов. Лабораторные образцы КС при хранении в течение контрольного срока соответствовали всем требованиям нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.


Примеры рецептур с использованием СК-СО2 экстракта в составе КС:

Пример 1

Компонент Массовая доля, %
Гелевая основа до 100
СК-СО2 экстракт имбиря 0,05
Касторовое масло 0,65
CremophorRH40 0,10

Пример 2

Компонент Массовая доля, %
Эмульсия типа м/в до 100
СК-СО2 экстракт  донника 0,10
Касторовое масло 0,80
CremophorWO7 0,25


Материалы, использованные в работе:

  1. СК-СО2 экстракты (ГОРОФИТЫ) НИЦ ЭР «ГОРО»
  2. Cremophor WO7 (PEG-7 Hydrogenated Castor oil) BASF
  3. Cremophor RH40(PEG-40 Hydrogenated Castor Oil) BASF
  4. Касторовое масло  ГОСТ 18102-95
  5. н-Гексан ТУ СОМР 2-010-06
  6. Спирт этиловый ГОСТ 18300-87


Список литературы

  1. Шиков А.Н., Макаров В.Г., Рыженков В.Е. Растительные масла и масляные экстракты: технология, стандартизация, свойства. - М.: Изд. Дом «Русский врач». -2004.
  2. Настойки, экстракты, эликсиры и их стандартизация/ под ред. БагировойВ.Л. и Северцева В.А. - СПб: СпецЛит, 2001.
  3. Государственная Фармакопея СССР: вып 1,2. Общие методы анализа. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1989.


Назад    Версия для печати
Copyright © 2001-2017 Группа компаний «ГОРО»
Сделано в студии «RU-WEB»